前言近年来，我国高度重视新污染物治理。《新污染物治理行动方案》[1] 中明确提出完善监测技术体系的要求；生态环境部于2024 年编制《新污染物生态环境监测标准体系表》[2] 以落实《新污染物治理行动方案》、强化顶层设计，推动新污染物分析相关标准的研究。然而，新污染物分析存在项目新颖、涉及化合物种类繁杂以及过往分析经验欠缺等特点。在此情形下，如何按照国家的监测要求，确立恰当的分析方案，使其在具有充足灵敏度的前提下同时满足样品高通量筛查分析的要求，成为业界瞩目的焦点之一。本文根据新污染物治理的具体要求，使用 7250 GC/Q-TOF 系统分析实际环境水样，结合最新创建的环境高分辨谱库 ― 新污染物PCDL 库[3]，以及 MassHunter 软件的定量筛查流程，成功实现了对环境水样中新污染物的筛查。该工作流程专为 TOF 数据量身定制，其利用多维度的筛查判定工具，对样品中确定的阳性结果、可疑结果和阴性结果用不同颜色进行区分，以便用户进行审查。最重要的是，该筛查工作流程的数据分析过程几乎不需要人工干预，真正实现了对复杂数据的智能化处理，有利于使今后的新污染物筛查工作更高效、简单、可靠。
 

　　实验部分试剂和样品磷酸盐缓冲溶液由 Na2HPO4 和 KH2PO4 按 1:99 的比例配制得到。所用样品为采集自环境的两个实际水样，其中一个水样来自农田附近水域，另一个来自工业区附近地表水。仪器和设备采用 Agilent 8890 GC气相色谱 与 Agilent 7250 GC/Q-TOF 飞行时间质谱联用系统，以及配备以下模块的 Agilent PAL RTC 120 自动化样品前处理平台：自动换针模块、涡旋混合器、溶剂模块、快速清洗模块、样品盘支架(包括托盘以及适配 2 mL 进样瓶的样品盘和适配 20 mL 顶空瓶的样品盘)。
 

　　标准品制备灵敏度测试标准品和样品加标样品：配制用于验证仪器灵敏度和方法回收率的新污染物混合标准品，该混合标准品购自天津阿尔塔由 30 种化合物(详细清单见附录 1)组成。内标溶液：使用甲基叔丁基醚作为溶剂配制萘-D8、菲-D10、?-D12 和苝-D12 浓度均为 2.5 ng/μL 的混合溶液，作为样品添加的混合内标溶液。
 

　　样品前处理自动化样品前处理方案本研究利用 PAL3 RTC 配置灵活、能够实现自动更换进样针工具、可编程运行脚本等优点，根据新污染物前处理方案要求，专门开发出一套集样品自动化前处理、样品基质加标和校准标样配制于一体的系列自动化脚本运行程序，最终获得了一套高效、高通量、全自动化样品分析测试方案。在操作过程中，只需要将10 mL 待分析水样手动装入 20 mL 螺纹顶空瓶中并添加磷酸盐缓冲剂和 NaCl，然后放置到对应的进样盘上，再将待配制校准标样的中间储备液和内标放置到对应的样品盘上，PAL3 RTC 系统即可自动完成随后的样品前加标、基质加标工作标样配制、样品萃取和提取液提取等步骤(样品前处理流程详见图 1)。
 

　　使用该自动化流程，每个样品只需大约 21 min 即可处理完成。另外，分析人员可以采取重叠进样方式以进一步提高工作效率。对于洗针溶剂，建议分别使用甲醇/水 = 1:1 的溶剂和甲基叔丁基醚。手动样品前处理方案手动样品前处理具有硬件要求程度低、更容易实现等特点。本实验方案的手动样品前处理步骤与图 1 所示的步骤一致。
 

　　数据分析使用 Agilent MassHunter 定量分析软件 12.0 中提供的 GC/Q-TOF筛查工作流程，以及新污染物精确质量谱库 (PCDL)(见图 3)对TOF 数据进行处理。该 PCDL 中收录近千种新污染物的精确质量数全扫描质谱图，这些化合物源自优评/优控/重点监测新污染物、47 种水质/土壤和沉积物/固体废物/环境空气和废弃类 HJ法规、US EPA 8270、《斯德哥尔摩公约》、生活饮用水标准、地下水标准以及环境科研领域关注的新型污染物等。分析人员可以将采集的高分辨质谱数据导入 MassHunter 定量分析软件中，随后该软件可以自动创建组合式筛查和定量方法以对数据进行分析。
 

　　结论本研究采用建立的 GC/Q-TOF MS 分析方法，以及针对新污染物筛查工作创建的最新 GC/Q-TOF 精确质量谱库，对实际环境样品中的新污染物进行筛查和半定量分析。对农用地膜附近水样和地表水样品的分析结果表明，所建立的方法准确、可靠，适用于环境中新污染物的定性筛查与半定量分析。