CE-MS 分析植物提取物中的黄酮
摘要&苍产蝉辫;复杂的植物提取物常常需要非常有效的分离技术才能实现明确&苍产蝉辫;的化合物鉴定。MS 检测能够特异鉴定这种复杂的、难以分析的&苍产蝉辫;样品基质中的分析物。本文通过对桔子提取物中黄酮的分析,&苍产蝉辫;来说明电喷雾质谱&苍产蝉辫;(ESI-MS) 的专属性和灵敏度,它与毛细管电泳分离联用可以为之增加一维新的技术。
是一种葡糖苷黄酮,存在于绿色桔皮中,而柚皮苷是一&苍产蝉辫;种鼠李葡糖苷黄烷酮,是桔皮中一种苦味成分。如果控制不&苍产蝉辫;好,在桔汁生产过程中作用在桔子上的高压榨力会使之产生高&苍产蝉辫;含量的这种黄酮,这会使桔汁带有苦味。监测桔汁生产过程中&苍产蝉辫;的这些指标为监测产物质量提供了一种方法。&苍产蝉辫;CE 为样品的快速和有效的分离提供了一种技术选择,而且它还&苍产蝉辫;心能够在离心和过滤桔汁的过程中减少样品制备步骤。
实验部分&苍产蝉辫;所有的实验是在安捷伦的毛细管电泳系统上进行的,&苍产蝉辫;配置有&苍产蝉辫;DAD 检测器,并由安捷伦的&苍产蝉辫;CE 化学工作站软&苍产蝉辫;件控制。用于&苍产蝉辫;CE-MS 的安捷伦毛细管是&苍产蝉辫;50 µm 内径,&苍产蝉辫;总长度&苍产蝉辫;75 cm。这种毛细管的&苍产蝉辫;UV 检测窗口在&苍产蝉辫;22 cm 处。缓冲液为&苍产蝉辫;50 mM 的硼砂,pH 9.3,用安捷伦的&苍产蝉辫;CE 级水稀释&苍产蝉辫;10 倍&苍产蝉辫;(均为安捷伦科技产物,产地为德国&苍产蝉辫;的&苍产蝉辫;Waldbronn)。鞘液体&苍产蝉辫;(4 µl/min) 用安捷伦的&苍产蝉辫;1100 等度&苍产蝉辫;HPLC 泵输送,流速&苍产蝉辫;400 µl/min,采用安捷伦的&苍产蝉辫;分流装置,分流比&苍产蝉辫;1:100。鞘液体是&苍产蝉辫;1 % 甲酸的&苍产蝉辫;50% 甲醇溶液,用于正离子模式检测。&苍产蝉辫;图&苍产蝉辫;1 所示为橙皮素&苍产蝉辫;,其质荷比为&苍产蝉辫;m/z 325 (Na 加合物的质量)。在此条件下柚皮苷是一&苍产蝉辫;个质子化的加合物,质荷比为&苍产蝉辫;m/z 581。CE-MS 除了&苍产蝉辫;能进行化合物的定性鉴定外,还可以提供定量信息。&苍产蝉辫;图&苍产蝉辫;2 所示的校准曲线来自稀释的柚皮苷标样,浓度范围为&苍产蝉辫;200 到&苍产蝉辫;2 µg/ml。这里所用的低浓度仍然给出&苍产蝉辫;了高于&苍产蝉辫;5:1 的信噪比。图&苍产蝉辫;3 为&苍产蝉辫;2 µg/ml 柚皮苷的质谱&苍产蝉辫;图。
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